原位微分質(zhì)譜
質(zhì)譜法(Mass Spectrometry, MS) 是一種基于離子質(zhì)荷比(m/z)分離與檢測的分析技術(shù),通過將樣品分子轉(zhuǎn)化為帶電離子,利用電場或磁場對離子運(yùn)動軌跡的調(diào)控作用,實(shí)現(xiàn)不同質(zhì)荷比離子的空間或時間分辨,并結(jié)合離子強(qiáng)度測定技術(shù),獲取樣品中化合物的質(zhì)量信息、結(jié)構(gòu)特征及其相對含量,從而達(dá)成對復(fù)雜混合物的定性識別與定量分析。
原位微分質(zhì)譜技術(shù)通過電化學(xué)池與質(zhì)譜系統(tǒng)的在線聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)反應(yīng)的動態(tài)監(jiān)測與實(shí)時追蹤,可對反應(yīng)產(chǎn)物及中間體進(jìn)行實(shí)時捕獲、鑒定與動態(tài)追蹤。
系統(tǒng)組成
一、質(zhì)譜系統(tǒng):
核心分析模塊,負(fù)責(zé)離子分離與檢測;
二、工作站:
數(shù)據(jù)采集與處理中心,支持實(shí)驗(yàn)控制與結(jié)果分析;
三、聯(lián)用擴(kuò)展:
可與熱重分析儀、拉曼光譜儀、紅外光譜儀、紫外光譜儀、XPS等儀器聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)多維度分析;
四、定制化功能:
支持多路進(jìn)樣、高壓、高溫、半自動或全自動過程分析,滿足不同實(shí)驗(yàn)需求。
產(chǎn)品參數(shù)
參數(shù)名稱 | 技術(shù)指標(biāo) | |
質(zhì)量數(shù)范圍 | 1-100/200/300 amu | |
進(jìn)樣管 | 適應(yīng) 1e-7mbar 至 10 bar 的壓力范圍(需定制) | |
進(jìn)樣減壓方式 | 直通式和差動式;雙通道進(jìn)樣,可切換;分別對應(yīng)微型池和電化學(xué)微分質(zhì)譜反應(yīng)池 | |
減壓 | 1/2/3stage 可選 | |
進(jìn)樣流量 | 0.1-100 sccm | |
進(jìn)樣壓力 | ≤1.5 bar | |
進(jìn)樣管材質(zhì) | 不銹鋼/石英/peek | |
進(jìn)樣管伴熱溫 | 120/200/300℃ | |
操作 | 一體式觸摸屏 | |
四極桿/直徑/長度 | Stainless steel/6mm/ 125mm | |
探測器 | C-SEM/ Faraday | |
最低檢測限 | C-SEM <100ppb | |
峰寬 | 0.5–2.5amu | |
電離腔 | 具有除氣功能,最大烘烤溫度 150 度 | |
掃描速度 | 1ms-16s/amu 可調(diào),最快 1ms/amu | |
真空系統(tǒng) | 分子泵+膜片干泵 | 所有組件都是出自德國普發(fā),例如四極質(zhì)譜儀、分子泵、干泵等并負(fù)責(zé)全部產(chǎn)品維修服務(wù) |
分子泵系統(tǒng)(轉(zhuǎn)速 90000)保證電離腔和分流樣品功能;前級泵采用干泵,無油真空環(huán)境;真空背景好 | ||
具有維修分子泵、干泵能力,維修周期短 | ||
干泵系統(tǒng)無粉塵產(chǎn)生 | ||
可設(shè)定真空系統(tǒng)放氣時間,快速停止真 空系統(tǒng) | ||
聯(lián)用功能 | 可與熱分析,化學(xué)吸附儀,反應(yīng)器等多 種儀器聯(lián)用,也可獨(dú)立使用 | |
可 I/O 通訊(數(shù)字輸出,模擬輸出),導(dǎo)入溫度和壓力信號等功能) |
產(chǎn)品特點(diǎn)
01 全封閉式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
保護(hù)內(nèi)部元件免受污染,確保測量環(huán)境潔凈,避免外界干擾,提升設(shè)備靈敏度與穩(wěn)定性。
02 多儀器聯(lián)用能力
可與吸附儀、熱天平、反應(yīng)器等設(shè)備在線聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)實(shí)時、動態(tài)的化學(xué)反應(yīng)監(jiān)測與分析。
03 高性能真空泵組
采用德國普發(fā)(Pfeiffer)純無油干式分子泵組(分流分子泵+膜片泵),確保真空環(huán)境穩(wěn)定,延長設(shè)備壽命。
04 超快掃描速度
掃描速度達(dá) 1ms/amu,處于行業(yè)領(lǐng)先水平,可捕捉快速反應(yīng)過程中的瞬態(tài)中間體。
05 網(wǎng)絡(luò)化控制
支持通過IP地址設(shè)置與網(wǎng)線控制,通訊速度高達(dá) 100Mbit/s,實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程操作與數(shù)據(jù)傳輸。
06 質(zhì)譜儀與工作站無間隙耦合
同步控制設(shè)計(jì),確保質(zhì)譜檢測與工作站操作無縫銜接,提升實(shí)驗(yàn)效率與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
(可承接各類測試)
原位質(zhì)譜池
電化學(xué)質(zhì)譜池:
① 池體材質(zhì):PMMA+PEEK;
② 密封圈:FKM;
③ 設(shè)計(jì)溫度:常溫;
④ 設(shè)計(jì)壓力:常壓;
⑤ 裝置設(shè)置循環(huán)進(jìn)液口,可通液體,進(jìn)行電解液靜態(tài)/動態(tài)產(chǎn)氣研究;
⑥ WE:催化劑負(fù)載型碳紙;RE:固態(tài)氯化銀電極;CE:鉑柱+鉑網(wǎng)。
拉曼-質(zhì)譜聯(lián)用池:
① 池體材質(zhì):PEEK;
② 測試條件:常溫常壓;
③ 觀察窗:高純石英,光窗直徑37mm;
④ 對電極:鉑絲電極/石墨棒電極;
⑤ 參比電極:銀氯化銀電極/汞氧化汞電極;
⑥ 工作電極:催化劑負(fù)載碳紙、泡沫鎳等焦距:最小為6mm;
⑦ 陰陽極室:可使用質(zhì)子交換膜(用戶自備)隔開,有效避免副反應(yīng)發(fā)生;
⑧ 氣體室:陰極室下方配有氣體室,使用疏水透氣膜和多孔陶瓷隔開。
紅外-質(zhì)譜聯(lián)用池:
① 池體材質(zhì):PMMA+PEEK;
② 密封圈:FKM;
③ 設(shè)計(jì)溫度:常溫;
④ 設(shè)計(jì)壓力:常壓;
⑤ 裝置設(shè)置循環(huán)進(jìn)液口,可通液體,進(jìn)行電解液靜態(tài)/動態(tài)產(chǎn)氣研究;
⑥ WE:催化劑負(fù)載型碳紙/泡沫鎳;RE:氯化銀電極/銀離子電極/硫酸亞汞電極/氧化汞電極/甘汞電極;CE:鉑絲環(huán)電極/石墨棒電極;適用于負(fù)載型催化劑研究。
軟包電池原位質(zhì)譜池:
① 在手套箱內(nèi)即可組裝,工序簡單;
② 可手動調(diào)節(jié)施加于軟包電池上的壓力;
③ 用于放置電極的空間可調(diào),適用于不同厚度的電極片;
④ 模具采用PEEK、316不銹鋼加工,耐腐蝕;
⑤ 可與色譜或質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行在線氣體檢測;
⑥ 適于測試的電芯大小:MAX 70x56 mm, 可定制其他尺寸;
⑦ 厚度:MAX12mm且厚度可調(diào)整;可定制其他厚度;
⑧ 反應(yīng)池尺寸:長*寬*高:110*86*20mm。
紐扣電池原位質(zhì)譜池:
① 在手套箱內(nèi)即可組裝,工序簡單;
② 用于放置電極的空間可調(diào),適用于不同厚度的電極片;
③ 模具采用PEEK、316不銹鋼加工,耐腐蝕;
④ 可與色譜或質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行在線氣體檢測;
⑤ 建議極片尺寸:隔膜φ16、正極φ12、負(fù)極φ14 mm, 可定制其他尺寸;
⑥ 材質(zhì):不銹鋼 + peek;
⑦ 反應(yīng)池尺寸:φ34.6*13.5mm(不含電極部分)。
一、應(yīng)用領(lǐng)域能源材料領(lǐng)域
Z.J. Zhang, X. Xiao, X.B. Zhu*, P. Tan*, Electrochem. Energy Rev. 2023, 6, 18
(1)鋰離子電池研究
可實(shí)時監(jiān)測電池充放電過程中電解液分解產(chǎn)生的氣體(如CO?、CO、H?等),分析電極材料表面副反應(yīng)機(jī)制(如SEI膜形成、電解液氧化分解)。
(2)金屬空氣電池開發(fā)
在鋰氧氣電池、鋅空氣電池等體系中,能夠定量分析放電/充電過程中氧氣的消耗與生成,揭示氧還原反應(yīng)(ORR)和氧析出反應(yīng)(OER)的機(jī)理,為高效催化劑設(shè)計(jì)提供依據(jù)。
二、電催化領(lǐng)域
L. Ji, H.Y. Cao, W.S. Xing. et al., J. Mater. Chem. A. 2021, 9, 9272-9280
(1)反應(yīng)機(jī)理研究
通過原位檢測電催化反應(yīng)中的揮發(fā)性產(chǎn)物(如H?、O?、CO、CH?等),結(jié)合質(zhì)譜信號的質(zhì)荷比(m/z)分析,可確定產(chǎn)物的生成路徑和選擇性(如CO2還原中的C1/C2產(chǎn)物的選擇性)。
(2)催化劑性能評價
通過對比不同催化劑在相同電位下的產(chǎn)物分布和法拉第效率,可快速篩選高活性、高選擇性的催化劑材料(如析氫反應(yīng)中Pt基合金催化劑)。
三、腐蝕與防護(hù)領(lǐng)域
B.J. Cheng, Y.Y. Huang, L.H. Li. et al., Nat Commun. 2023, 14, 8269
(1)金屬腐蝕機(jī)理研究
可檢測金屬在腐蝕介質(zhì)中釋放的氣體產(chǎn)物(如H?、O?),結(jié)合電化學(xué)阻抗譜(EIS)等技術(shù),分析腐蝕過程的陰極/陽極反應(yīng)機(jī)制。
(2)緩蝕劑開發(fā)
通過對比添加緩蝕劑前后腐蝕產(chǎn)物的變化,可定量評估緩蝕劑的抑制效率(如咪唑啉類緩蝕劑對碳鋼的抑制效果)。
四、環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域
J. Zhao, S.N. Tian, Q.L. Huang. et al., Chem. Eng. J. 2022, 432, 124300
(1)污染物降解機(jī)理研究
可原位監(jiān)測電化學(xué)降解有機(jī)污染物(如酚類、染料、抗生素等)過程中的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物,揭示降解路徑和反應(yīng)動力學(xué)。
(2)溫室氣體轉(zhuǎn)化研究
在CO?電催化還原或N?電化學(xué)固定反應(yīng)中,實(shí)時監(jiān)測目標(biāo)產(chǎn)物(如CO、CH?、NH?)的生成效率,為溫室氣體資源化利用提供技術(shù)支持。
五、材料合成與表征
H.F. Lv, X. Dong, R.T. Li. et al., Nat. Chem. 2025, 17, 695-702
(1)原位監(jiān)測合成過程
可用于監(jiān)測高溫合成、電化學(xué)沉積等過程中氣體的釋放,分析反應(yīng)機(jī)理和產(chǎn)物純度。
(2)界面反應(yīng)研究
通過檢測電極/電解質(zhì)界面處的氣體產(chǎn)物(如OER中的O2),可揭示界面反應(yīng)的動力學(xué)和熱力學(xué)特性。
六、新興交叉領(lǐng)域
L.Y. Zhang, Y.C. Zhang, Y. Liu. et al., Nat Commun.2024, 15, 8302
(1)生物電化學(xué)系統(tǒng)
研究微生物燃料電池(MFC)中電子傳遞鏈與產(chǎn)物(如H?、CH?)的關(guān)聯(lián)。解析酶催化反應(yīng)(如葡萄糖氧化酶)的動力學(xué)參數(shù)。
(2)氣體傳感器開發(fā)
基于特定氣體產(chǎn)物(如NO?、H?S)的質(zhì)譜信號變化,可輔助開發(fā)高靈敏度的電化學(xué)氣體傳感器。